Parengimasitin smulkūs retųjų žemių oksidai
Itin smulkūs retųjų žemių junginiai turi platesnį panaudojimo spektrą, palyginti su retųjų žemių junginiais, kurių dalelės yra bendrų dydžių, ir šiuo metu yra daugiau jų tyrimų.Paruošimo metodai skirstomi į kietosios fazės metodą, skystosios fazės metodą ir dujinės fazės metodą pagal medžiagos agregacijos būseną.Šiuo metu skystosios fazės metodas plačiai naudojamas laboratorijose ir pramonėje ruošiant itin smulkius retųjų žemių junginių miltelius.Tai daugiausia apima nusodinimo metodą, zolio gelio metodą, hidroterminį metodą, šabloninį metodą, mikroemulsijos metodą ir alkidinės hidrolizės metodą, tarp kurių nusodinimo metodas yra tinkamiausias pramoninei gamybai.
Nusodinimo būdas yra įpilti nusodintuvo į metalo druskos tirpalą nusodinimui, o po to filtruojamas, plaunamas, džiovinamas ir suskaidomas šiluma, kad būtų gauti miltelių produktai.Tai apima tiesioginio nusodinimo metodą, vienodą nusodinimo metodą ir bendro nusodinimo metodą.Įprastu nusodinimo metodu retųjų žemių oksidai ir retųjų žemių druskos, turinčios lakiųjų rūgščių radikalų, gali būti gaunamos deginant nuosėdas, kurių dalelių dydis yra 3–5 μm.Specifinis paviršiaus plotas yra mažesnis nei 10 µ/g ir neturi ypatingų fizinių ir cheminių savybių.Amonio karbonato nusodinimo metodas ir oksalo rūgšties nusodinimo metodas šiuo metu yra dažniausiai naudojami paprastų oksidų miltelių gamybos būdai, o tol, kol keičiasi nusodinimo metodo proceso sąlygos, jie gali būti naudojami ruošiant itin smulkius retųjų žemių oksido miltelius.
Tyrimai parodė, kad pagrindiniai veiksniai, turintys įtakos retųjų žemių ultrasmulkių miltelių dalelių dydžiui ir morfologijai taikant amonio bikarbonato nusodinimo metodą, yra retųjų žemių koncentracija tirpale, nusodinimo temperatūra, nusodinimo agento koncentracija ir kt. Retųjų žemių koncentracija tirpalas yra raktas į tolygiai išsklaidytus itin smulkius miltelius.Pavyzdžiui, Y3+nusodinimo eksperimente Y2O3 paruošti, kai retųjų žemių masės koncentracija yra 20–30 g/l (skaičiuojama pagal Y2O3), nusodinimo procesas vyksta sklandžiai, o itrio oksido itin smulkūs milteliai gaunami nusodinant karbonatu. džiovinimas ir deginimas yra mažas, vienodas, o sklaida yra gera.
Cheminėse reakcijose temperatūra yra lemiamas veiksnys.Aukščiau pateiktuose eksperimentuose, kai temperatūra yra 60-70 ℃, krituliai iškrenta lėtai, filtruojama greitai, dalelės yra birios ir vienodos, jos iš esmės yra sferinės;Kai reakcijos temperatūra yra žemesnė nei 50 ℃, greičiau susidaro krituliai, daugiau grūdelių ir mažesnių dalelių.Reakcijos metu perpilama mažiau CO2 ir NH3, o krituliai būna lipnūs, netinkami filtruoti ir plauti.Sudeginus į itrio oksidą, vis dar yra blokinių medžiagų, kurios stipriai aglomeruojasi ir turi didesnių dalelių.Amonio bikarbonato koncentracija taip pat turi įtakos itrio oksido dalelių dydžiui.Kai amonio bikarbonato koncentracija yra mažesnė nei 1mol/L, gaunamos itrio oksido dalelės yra mažos ir vienodos;Kai amonio bikarbonato koncentracija viršija 1 mol/L, susidaro vietiniai krituliai, dėl kurių susikaupia ir susidaro didesnės dalelės.Tinkamomis sąlygomis galima gauti 0,01–0,5 dydžio dalelių μM itin smulkių itrio oksido miltelių.
Taikant oksalato nusodinimo metodą, oksalo rūgšties tirpalas pilamas lašais, o amoniakas, kad būtų užtikrinta pastovi pH vertė reakcijos proceso metu, todėl dalelių dydis yra mažesnis nei 1 μM itrio oksido miltelių.Pirmiausia nusodinkite itrio nitrato tirpalą su amoniako vandeniu, kad gautumėte itrio hidroksido koloidą, o tada paverskite jį oksalo rūgšties tirpalu, kad dalelės būtų mažesnės nei 1 μ Y2O3 milteliai m.Įpilkite EDTA į Y3+ itrio nitrato tirpalą, kurio koncentracija 0,25-0,5 mol/L, sureguliuokite pH iki 9 su amoniako vandeniu, įpilkite amonio oksalato ir lašinkite 3 mol/l HNO3 tirpalą 1-8 ml greičiu. min 50 ℃ temperatūroje, kol nusodins, kai pH = 2.Galima gauti itrio oksido miltelius, kurių dalelių dydis yra 40–100 nm.
Paruošimo proceso metuitin smulkūs retųjų žemių oksidaitaikant kritulių metodą, gali atsirasti įvairaus laipsnio aglomeracija.Todėl ruošimo procese būtina griežtai kontroliuoti sintezės sąlygas, koreguojant pH vertę, naudojant skirtingus nusodintuvus, dedant dispergentus ir kitais būdais, kad tarpiniai produktai būtų visiškai disperguoti.Tada parenkami tinkami džiovinimo būdai ir galiausiai kalcinuojant gaunami gerai disperguoti retųjų žemių junginių itin smulkūs milteliai.
Paskelbimo laikas: 2023-04-21