ParuošimasItin retos žemės oksidai
Itin retųjų žemių junginiai turi platesnį naudojimo būdą, palyginti su retais žemės junginiais, kurių dalelių dydis yra bendras, ir šiuo metu jų tyrimai yra daugiau. Paruošimo metodai yra suskirstyti į kietos fazės metodą, skystos fazės metodą ir dujų fazės metodą pagal medžiagos agregacijos būklę. Šiuo metu skystos fazės metodas yra plačiai naudojamas laboratorijose ir pramonėje, norint paruošti ultrafinuotus retųjų žemės junginių miltelius. Tai daugiausia apima kritulių metodą, SOL gelio metodą, hidroterminį metodą, šablono metodą, mikroemulsijos metodą ir alkido hidrolizės metodą, tarp kurių kritulių metodas yra tinkamiausias pramoninei gamybai.
Kritulių metodas yra į metalinio druskos tirpalui sudėti nusodinimą, o po to filtruoti, nuplauti, išdžiovinti ir šilumai suskaidyti, kad gautumėte miltelių produktus. Tai apima tiesioginį kritulių metodą, vienodą kritulių metodą ir koopercipitacijos metodą. Taikant įprastą kritulių metodą, retųjų žemės oksidų ir retųjų žemės druskų, turinčių lakiųjų rūgšties radikalų, gali būti gaunami deginant nuosėdas, kurių dalelių dydis yra 3–5 μm. Specifinis paviršiaus plotas yra mažesnis nei 10 ㎡/g ir neturi specialių fizinių ir cheminių savybių. Amonio karbonato nusodinimo metodas ir oksalo rūgšties kritulių metodas šiuo metu yra dažniausiai naudojami įprastų oksido miltelių gamybos metodai, ir tol, kol keičiamos kritulių metodo proceso sąlygos, jie gali būti naudojami ruošiant ypač retą žemės oksido miltelius.
Tyrimai parodė, kad pagrindiniai veiksniai, darantys įtaką retos žemės ultrafinuotų miltelių dalelių dydžiui ir morfologijai, esant amonio bikarbonato kritulių metodui, apima retos žemės koncentraciją į tirpalą, kritulių temperatūrą, kritulių medžiagos koncentraciją ir kt. Retosios žemės koncentracija tirpale yra raktas formuojant vienodai išsisklaidžiusius ultrafinuotus pudrus. Pavyzdžiui, Y3+kritulių eksperimente, kad būtų paruošti Y2O3, kai retos žemės masės koncentracija yra 20 ~ 30 g/l (apskaičiuota Y2O3), kritulių procesas yra lygus, o YTTtrium oksido ultrafinuotų miltelių, gautų iš karbonato kritulių, džiovinant ir deginant, yra maža, uniforma, o dispergija yra gera.
Cheminėse reakcijose temperatūra yra lemiamas veiksnys. Aukščiau pateiktuose eksperimentuose, kai temperatūra yra 60–70 ℃, krituliai lėtai, filtravimas greitas, dalelės yra laisvi ir vienodi, ir iš esmės jos yra sferinės; Kai reakcijos temperatūra yra žemesnė nei 50 ℃, krituliai susidaro greičiau, su daugiau grūdų ir mažesnių dalelių dydžių. Reakcijos metu CO2 ir NH3 perpildymo kiekis yra mažesnis, o krituliai yra lipnios formos, kuri netinka filtravimui ir plovimui. Įdegus į YTTRIUM oksidą, vis dar yra blokuojamų medžiagų, kurios rimtai aglomeruoja ir turi didesnius dalelių dydžius. Amonio bikarbonato koncentracija taip pat turi įtakos yttrium oksido dalelių dydžiui. Kai amonio bikarbonato koncentracija yra mažesnė nei 1 mol/L, gautas Yttrium oksido dalelių dydis yra mažas ir vienodas; Kai amonio bikarbonato koncentracija viršija 1mol/L, atsiras vietiniai krituliai, sukeliantys aglomeraciją ir didesnes daleles. Tinkamomis sąlygomis gali būti gautas 0,01–0,5 dalelių dydis μm ultrafinuoti yttrium oksido milteliai.
Taikant oksalato kritulių metodą, pridedamas oksalo rūgšties tirpalas, o pridedamas amoniako, kad reakcijos proceso metu būtų užtikrinta pastovi pH vertė, todėl dalelių dydis yra mažesnis nei 1 μm yttrium oksido miltelių. Pirmiausia nusodinti yttrium nitrato tirpalą su amoniako vandeniu, kad gautumėte yttrium hidroksido koloidą, o po to paversti jį oksalo rūgšties tirpalu, kad dalelių dydis būtų mažesnis nei 1 μ Y2O3 milteliai. Įpilkite EDTA į Y3+yttrium nitrato tirpalą, kurio koncentracija yra 0,25–0,5 mln. Galima gauti yttrium oksido miltelių, kurių dalelių dydis yra 40–100 nm.
Rengimo proceso metuItin retos žemės oksidaiTaikant kritulių metodu, atsiranda skirtingi aglomeracijos laipsniai. Todėl paruošimo proceso metu būtina griežtai kontroliuoti sintezės sąlygas, koreguojant pH vertę, naudojant skirtingus nuosėdas, pridedant dispersus ir kitus metodus, kad būtų galima visiškai išsklaidyti tarpinius produktus. Tada pasirenkami tinkami džiovinimo metodai ir galiausiai gerai išsklaidyti retos žemės junginiai Ultrafinuoti milteliai gaunami kalcinuoti.
Pašto laikas: 2012 m. Balandžio 21 d